Fracture Toughness Enhancement of Zirconia Toughened Alumina (ZTA) Through Additions Of Combination Of CaCO3 And CaO

Ibrahm Sktani, Zhwan Dilshad (2016) Fracture Toughness Enhancement of Zirconia Toughened Alumina (ZTA) Through Additions Of Combination Of CaCO3 And CaO. PhD thesis, Universiti Sains Malaysia.

[img]
Preview
PDF - Submitted Version
Download (112Kb) | Preview

    Abstract

    Alumina yang diperkuat zirkonia (ZTA) merupakan sebatian seramik yang amat berguna dalam teknologi industri masa kini. Walau bagaimanapun, sifat keliatan patah ZTA yang rendah menghadkan penggunaan yang meluas dalam bidang kejuruteraan. Oleh itu, penambahbaikan bagi keliatan patah adalah penting. Oleh yang demikian, kepentingan untuk mengekalkan kekerasan yang tinggi dan meningkatkan keliatan patah akan meningkatkan kebolehpercayaan penggunaan ZTA dalam aplikasi teknologi. Pembentukan in situ butiran memanjang CaAl12O19 di dalam seramik ZTA ketika proses pensinteran menjadi pilihan. Keadaan ini disebabkan ia lebih mudah disinter, selamat dari bahaya kesihatan dan untuk mengelakkan kaedah pensinteran yang rumit dan kurang ekonomik. Serbuk-serbuk CaO dan CaCO3 telah ditambah ke dalam ZTA, diadun basah, dimampat ekapaksi dan pembentukan ZTA melalui pensinteraan keadaan pepejal tanpa dikenakan tekanan. Kajian ini dibahagikan kepada tiga bahagian. Bahagian pertama ialah penambahan hanya CaCO3 ke dalam ZTA. Keliatan patah meningkat dari 5.95 MPa.m1/2 untuk ZTA tulen kepada 6.3 MPa.m1/2 untuk ZTA ditambah dengan 0.5 wt.% CaCO3 disebabkan oleh mekanisme pesongan retak di sepanjang butiran CaAl12O19. Walau bagaimanapun, nilai kekerasan menurun disebabkan oleh penguraian CaCO3 yang membebaskan CO2 dan membentuk mikrostruktur berliang. Oleh itu, melalui penambahan gabungan CaO dan CaCO3 ke dalam ZTA untuk mengurangkan keliangan dan serentak dengan itu mendapatkan butir-butir memanjang CaAl12O19 yang meningkatkan keliatan patah ZTA melalui mekanisme-mekanisme pesongan retak dan penyambungan retak. Di dalam bahagian kedua, gabungan penambahan di antara CaO dan CaCO3 telah ditetapkan pada 0.5 wt.%. Kekerasannya telah meningkat dan menghasilkan keliatan patah yang lebih baik disebabkan mikrostuktur ZTA yang kurang berliang dan saiz serta bentuk butir-butir CaAl12O19 yang terkawal. Komposisi optimum ZTA ialah dengan gabungan penambahan 0.4 wt.% CaO dan 0.1 wt.% CaCO3. Komposisi ini memberikan keliatan patah maksimum (6.51 MPa.m1/2) dan kekerasan yang berpatutan (1592 HV). Oleh itu, nisbah 4:1 untuk CaO:CaCO3 telah dipilih sebagai asas kepada bahagian ketiga eksperimen. Bahagian ketiga ialah kajian mengenai kesan-kesan interaksi bagi tiga parameter, suhu pensinteran, tempoh rendaman dan gabungan di antara CaO dan CaCO3 ke atas pengukuhan keliatan patah dan kekerasan Vickers ZTA. Rekabentuk Eksperimen (DOE) telah dilakukan untuk mengurangkan bilangan ujian dan sementara itu, proses pengoptimuman dijalankan untuk mengoptimumkan julat berkesan setiap respon. Selepas menggunakan Metodologi Permukaan Respon (RSM), adalah dibuktikan bahawa tempoh suhu pensinteran ialah pembolehubah yang paling berpengaruh terhadap keliatan patah dan kekerasan seramik ZTA. Keputusan optimum (keliatan patah ialah 6.84 MPa.m1/2 dan kekerasan 1615 HV) diperolehi dari suhu pensinteran pada 1600 °C, gabungan di antara CaO dan CaCO3 0.95 wt.% dan tempoh rendaman 2.14 jam. Rekabentuk-rekabentuk lain seperti Analisis Varians (ANOVA), kekurangan penyesuaian, pemetaan 3D dan Analisis Baki telah mengesahkan kesesuaian keputusan yang diperolehi. Walau bagaimanapun, pengesahan keputusan yang diperolehi daripada eksperimen-eksperimen menunjukkan bahawa keputusan optimum (keliatan patah ialah 7.1 MPa.m1/2 dan kekerasan 1584 HV) yang perolehi daripada 1.05 wt.% gabungan di antara CaO dan CaCO3, suhu pensinteran pada 1600 °C, dan tempoh rendaman 2.9 jam. Nilai-nilai ini adalah standing dengan formula daripada RSM. ________________________________________________________________________________________________________________________ Zirconia Toughened Alumina (ZTA) is a successful ceramic compound in new technological industry. However, its low fracture toughness limited the usage of ZTA in many engineering applications. Therefore, the enhancement of fracture toughness is necessary. Nonetheless, it is crucial to maintain high hardness and enhance the fracture toughness to make ZTA more reliable for technological applications. In-situ formation of elongated CaAl12O19 grains inside ZTA ceramics during sintering process is preferred. This is due to its easy to be sintered, safety from health hazards and to avoid more complicated and less economical methods of sintering. CaO and CaCO3 powders were added into ZTA, wet-mixed, uniaxially pressed and ZTA samples formed by pressureless solid state sintering. The current study is divided to three parts. The first part is the addition of CaCO3 alone into ZTA. The fracture toughness was improved from 5.95 MPa.m1/2 for pure ZTA to 6.3 MPa.m1/2 for ZTA added with 0.5 wt. % of CaCO3 due to crack deflection mechanism along elongated CaAl12O19 grains. However, the hardness decreased due to emission of CO2 which creates porous microstructure. Hence, CaO and CaCO3 added together into ZTA to reduce the porosity and simultaneously, obtain elongated CaAl12O19 grains which enhances the fracture toughness of ZTA through crack deflection and crack bridging mechanisms. In the second part, combination addition between CaO with CaCO3 was fixed at 0.5 wt. %. The hardness was improved and better fracture toughness was obtained due to less xxii porous microstructure of ZTA and control of the size and shape of CaAl12O19 grains. The optimum ZTA composition was added with 0.4 wt. % CaO combined with 0.1 wt. % CaCO3. This composition has the maximum fracture toughness (6.51 MPa.m1/2) and reasonable hardness (1592 HV). Therefore, the CaO/CaCO3 ratio of 4:1 was selected as the base for the third part. The third part is to study the interaction effects of three parameters: sintering temperature, soaking time and combination addition between CaO and CaCO3 on the two responses: fracture toughness and Vickers hardness of ZTA. The Design of Experiments (DOE) was implemented to reduce the number of tests and meanwhile the optimisation process was employed to optimise the effective range of responses. After applying Response Surface Methodology (RSM), it was proved that sintering temperature is the most influence parameter on the fracture toughness and hardness of ZTA ceramics. The optimum results (fracture toughness of 6.84 MPa.m1/2 and hardness 1615 HV) obtained from sintering temperature at 1600 °C, combination addition between CaO and CaCO3 of 0.95 wt.%, and soaking time for 2.14 hr. The other designs such as Analysis of Variance (ANOVA), Lack of Fit (LOF), 3D mapping and Residual Analysis have also confirmed the adequacy of the result. However, confirmation results obtained from experiments found that the optimum results (fracture toughness 7.1 MPa.m1/2 and Vickers hardness was 1584 HV) were obtained from 1.05 wt.% of combination addition between CaO and CaCO3 into ZTA samples, sintering temperature of 1600 °C and soaking time of 2.9 hr. These values are comparable with empirical formulas from RSM.

    Item Type: Thesis (PhD)
    Additional Information: Full text is available at http://irplus.eng.usm.my:8080/ir_plus/institutionalPublicationPublicView.action?institutionalItemId=2117
    Subjects: T Technology
    T Technology > TN Mining Engineering. Metallurgy > TN263-271 Mineral deposits. Metallic ore deposits. Prospecting
    Divisions: Kampus Kejuruteraan (Engineering Campus) > Pusat Pengajian Kejuruteraan Bahan & Sumber Mineral (School of Material & Mineral Resource Engineering) > Thesis
    Depositing User: Mr Mohd Jasnizam Mohd Salleh
    Date Deposited: 13 Jun 2018 10:49
    Last Modified: 13 Jun 2018 10:49
    URI: http://eprints.usm.my/id/eprint/40777

    Actions (login required)

    View Item
    Share