Utilization of Carbon Nanotube Towards the Improved Properties of Polyamide 6 Nanocomposites

Joshaghani, Ali Hassani (2015) Utilization of Carbon Nanotube Towards the Improved Properties of Polyamide 6 Nanocomposites. PhD thesis, Universiti Sains Malaysia.

[img]
Preview
PDF - Submitted Version
Download (254kB) | Preview

Abstract

Polimer/nanokomposit CNT adalah bahan dengan ciri-ciri yang unik untuk pelbagai aplikasi serta mempunyai masa depan yang baik. Interaksi permukaan di antara CNT dan matriks polimer memainkan peranan penting dalam sifat akhir nanokomposit. Objektif utama kajian ini adalah untuk meningkatkan kesan interaksi ini ke atas matriks polimer. Nanotiub karbon berdinding lapisan (MWCNT) yang berasaskan pemangkin dwilogam Co- Mo/MgO dihasilkan menggunakan kaedah pemendapan wap bahan kimia bermangkin (CCVD). Gas metana digunakan sebagai sumber. Pembelauan sinar-X (XRD), mikroskop elektron pancaran (TEM), analisis Termogravimetri (TGA) dan spektroskopi Raman membuktikan pembentukan nanotiub karbon dengan diameter di antara 10-20 nm. Kesan sifat mekanikal, morfologi, haba dan sifat reologi PA6 nanotiub karbon (PCNT) yang tidak diubahsuai, yang telah diubahsuai dan nanotiub karbon (CCNT) komersial dengan diameter yang sama pada telah dikaji. Penulenan dan pengoksidaan CNT dilakukan dengan beberapa cara bagi mendapatkan keadaan tindak balas yang terbaik iaitu masa, suhu dan kepekatan asid. Rawatan CNT dalam asid hidroklorik (HCl) berkepekatan 12 M pada suhu 70° C selama 6 jam dapat menghilangkan kira-kira 95% daripada bendasing CNT. Asid nitrik, campuran asid sulfurik dan asid nitrik, dan larutan piranha digunakan untuk menulenkan dan mengoksidakan CNT dan untuk memasukkan kumpulan karboksil, hidroksil dan keton ke atas CNT. Kehadiran kumpulan berfungsi pada permukaan CNT disahkan spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR), TGA dan spektroskopi Raman. Etilenadiamina (EDA), heksametilenadiamina (HDA) dan oktadekilamina (ODA) telah berjaya digraf di permukaan CNT. Komposit PA6 mengandungi CNT yang tidak diubahsuai dan diubahsuai telah disediakan dengan muatan CNT yang berbeza dengan pencampuran peleburan mudah. Corak XRD semua nanokomposit menunjukkan CNT mengubah bentuk struktur kristal rapi PA6 dari bentuk α/γ kepada struktur fasa-α yang memiliki termodinamik yang lebih stabil. Thermogram kalorimetri pengimbasan pembezaa (DSC) menggambarkan CNT yang tidak diubahsuai dan perubahan suhu penghabluran beralih kira-kira 10-15 °C kepada suhu yang lebih tinggi disebabkan oleh kesan penukleusan nanotiub. Tambahan pula, darjah penghabluran meningkat sebanyak lebih daripada 50% dalam beberapa komposit. Thermogram TGA menunjukkan peningkatan permulaan degradasi terma nanokomposit untuk sampel yang mengandungi CNT yang difungsikan. Mekanisme degradasi tak sesuhu nanokomposit dikaji menggunakan kaedah Coats - Redfern dan Horowitz - Metzger. Tenaga pengaktifan dan praeksponen faktor Arrhenius untuk degradasi terma nanokomposit dalam udara dan nitrogen dianggarkan menggunakan kaedah ini. Keputusan menunjukkan bahawa kekuatan tegangan dan modulus nanokomposit meningkat (kira-kira 43 hingga 55%) dengan peningkatan kandungan CNT yang diubahsuai sehingga ke tahap yang tertentu, bergantung kepada jenis CNT. Kekakuan dan kemuluran meningkat dengan peningkatan kandungan CNT. Kelikatan lebur nanokomposit meningkat pada muatan CNT yang tinggi kerana kekusutan antara pengisi-matriks. ________________________________________________________________________________________________________________________ Polymer/CNT nanocomposites are promising materials with unique properties for wide range of applications. Interfacial interaction between CNTs and polymer matrix play a key role in final properties of nanocomposite. The major objective of this study was to increase this interaction to achieve more impact on polymer matrix. Multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) based on bimetallic Co-Mo/MgO catalyst were produced by chemical catalytic vapour deposition method (CCVD). The source gas was methane. X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetric analysis (TGA) and Raman spectroscopy proved carbon nanotube formation with the diameter of 10-20 nm. Effect of unmodified and modified as-produced carbon nanotubes (PCNTs) and commercial ones (CCNTs) with same diameter on mechanical, morphological, thermal and rheological behaviour PA6 was investigated. Purification and oxidation of CNTs carried out with several routes to standardize the best reaction conditions i.e. time, temperature and acid concentration. Treatment of CNTs in 12 M hydrochloric acid (HCl) at 70 °C and 6 hr removed about 95% of impurities of CNTs. Nitric acid, mixture of sulphuric acid and nitric acid, and piranha solution used to purify and oxidize CNTs and to introduce carboxyl, hydroxyl and keton groups on the CNTs. Presence of functional groups on the surface of CNTs approved by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), TGA and Raman spectroscopy. Ethylenediamine (EDA), hexamethylenediamine (HDA) and octadecylamine (ODA) were successfully grafted on the surface of CNTs. PA6 composites containing unmodified and modified CNTs prepared at different CNT’s loading by simple melt mixing. XRD patterns of all nanocomposites showed CNTs changed the crystalline structure of neat PA6 from α/γ form to more thermodynamic stable α-phase structure. Differential scanning calorimetry (DSC) thermograms depicts unmodified and modified CNTs shifted crystallization temperature about 10-15 °C to higher temperatures due to the nucleating effect of nanotubes. Furthermore, degree of crystallinity increased by more than 50% in some composites. TGA thermograms revealed onset of thermal degradation of nanocomposites increased for samples containing functionalized CNTs. Non-isothermal degradation mechanism of nanocomposites studied using Coats-Redfern and Horowitz-Metzger methods. Activation energy and pre-exponential Arrhenius factor for thermal degradation of nanocomposites under air and nitrogen estimated by these methods. The results indicate that the tensile strength and modulus of nanocomposites increased (about 43 and 55%) with increasing modified CNTs content up to a certain level, depending on the type of CNTs. Stiffness and ductility increased by CNT contents. Nanocomposites melt viscosity increased at high CNTs loading due to the filler-matrix entanglements.

Item Type: Thesis (PhD)
Additional Information: Full text is available at http://irplus.eng.usm.my:8080/ir_plus/institutionalPublicationPublicView.action?institutionalItemId=2122
Subjects: T Technology
T Technology > TP Chemical Technology > TP155-156 Chemical engineering
Divisions: UNSPECIFIED
Depositing User: Mr Mohd Jasnizam Mohd Salleh
Date Deposited: 13 Jun 2018 04:18
Last Modified: 13 Jun 2018 04:18
URI: http://eprints.usm.my/id/eprint/40784

Actions (login required)

View Item View Item
Share